2025年高考有機化學(xué)實(shí)驗十大裝置
2024-09-25 09:16:36網(wǎng)絡(luò )整理
一、有機實(shí)驗儀器
有機實(shí)驗儀器一般有十多種玻璃基本構件組成,相互之間通過(guò)磨口緊密相連,組合成符合反應要求、便于控制反應的裝置。學(xué)習實(shí)驗首先要求熟知每件物件的名稱(chēng)、功能,并能正確畫(huà)出構件的圖象。
二、有機反應與反應裝置
不同有機反應有不同反應特征,反應物、產(chǎn)物、催化劑也有不同的理化性質(zhì),對反應裝置也有不同的要求,縱觀(guān)各種裝置,有機反應的容器是圓底燒瓶,圓底以其對稱(chēng)性帶來(lái)好的承受外力作用和小的接觸面而作為有機反應的場(chǎng)所,燒瓶上有數個(gè)磨口,磨口可與不同實(shí)驗儀器構件相連,相互組成一套反應裝置,適應于某個(gè)反應要求,常用裝置如下:
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圖片
回流裝置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置。球形冷凝管能將從燒瓶中上升的熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體,重新回落到燒瓶中,從而達到減少或防治有機物在加熱時(shí)揮發(fā),也使有機蒸汽出口遠離熱源而增加操作過(guò)程的安全性,主要應用包括以下三個(gè)方面。
1、加熱有機物2、制備有機物飽和溶液(重結晶)3、反應裝置(如乙酸乙酯制備)
回流裝置是有機實(shí)驗中最基本、最重要的裝置之一,根據不同反應的特征差異,回流裝置可與其它實(shí)驗儀器構件串聯(lián)組成一系列不同的實(shí)驗裝置,也可與其它儀器構件并聯(lián)組合成另一系列的實(shí)驗裝置,首先就回流裝置與其它構件串聯(lián)產(chǎn)生的實(shí)驗裝置如下:
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圖片
回流吸收裝置是對產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應,回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連防治毒氣外溢,若反應能產(chǎn)生易揮發(fā)可燃物質(zhì)時(shí),也需要在回流冷凝管頂端另用導管相連,通入下水道或室外,防止可燃性氣體在室內積聚而發(fā)生事故。
值得一提的是,回流冷凝管頂端連接了毒氣吸收裝置后,整個(gè)系統形成一個(gè)密閉體系,這個(gè)體系在反應開(kāi)始后,可能反應劇烈產(chǎn)生氣體來(lái)不及吸收而發(fā)生爆炸,在反應后期又因體系冷卻或毒氣溶解而發(fā)生倒吸,避免的辦法是:三角漏斗緊貼液面(勿深入液面)
判斷這類(lèi)反應進(jìn)行程度的辦法:觀(guān)察反應體系中產(chǎn)生氣泡的速度,若無(wú)氣體產(chǎn)生,主反應已完成。實(shí)例:由醇制備鹵代烴、己二酸制備(硝酸氧化法)
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回流干燥裝置是對于反應物、催化劑、產(chǎn)物之一能與水反應時(shí),不僅要求反應物、試劑、儀器在實(shí)驗前進(jìn)行干燥處理,也要保持在反應過(guò)程中,外界水蒸氣不進(jìn)入反應體系,因此在回流冷凝管頂端與裝有干燥劑的干燥管相連,例如:格氏試劑制備,安裝時(shí)要注意干燥劑要疏松透氣,防止過(guò)分緊密使反應體系成為密閉體系留下安全隱患。
對于既要干燥無(wú)水又有毒氣產(chǎn)生的反應,則可在干燥管后再接毒氣吸收裝置,安裝合操作注意點(diǎn)同(二)(三)所述,例:對二叔丁苯的制備。
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回流分水裝置是再回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個(gè)油水分離器,使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中,這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水,但有水生成的可逆反應。例:正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出,減少產(chǎn)物的濃度,使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng),對反應物之中有可溶于水的物質(zhì)時(shí),可以通過(guò)計算用過(guò)量可溶性反應物和加入帶水劑,應用回流分水器裝置控制反應,所謂分水劑就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物,降低蒸出水的溫度,減少其它物質(zhì)蒸出。例:苯甲酸乙酯制備;亓鞣炙b置可借蒸出水的量判斷反應進(jìn)行程度。
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回流提取裝置如脂肪提取器,是從固體物質(zhì)中提取有機物的重要方法之一,原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上使固體物質(zhì)中被提取成份溶解在溶劑中,再流回圓底燒瓶,這一過(guò)程蒸發(fā)的是純溶劑,流回燒瓶的是溶解了被提取物的溶劑,通過(guò)溶劑循環(huán)達到用有限的溶劑將固體物質(zhì)中的被提取物完全被提取出來(lái)。
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蒸餾裝置是將燒瓶中產(chǎn)生的熱蒸汽通蒸餾頭流入冷凝管,冷凝成液體的裝置,這套裝置可以用來(lái)測定沸點(diǎn)(被蒸出液體的沸點(diǎn)),也可用于分離合提純有機物,還能用作反應裝置,形成反應蒸出裝置,應用于產(chǎn)物之一為低沸點(diǎn)物質(zhì)的可逆反應,通過(guò)反應蒸出產(chǎn)物促使可逆反應平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)來(lái)控制反應的進(jìn)行。例:乙酸乙酯的制備。若低沸點(diǎn)產(chǎn)物與反應物的沸點(diǎn)相差不大時(shí),可采用回流蒸出裝置使沸點(diǎn)稍高的原料回流重新參加反應。
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分餾裝置是在蒸餾裝置的燒瓶與蒸餾頭之間安裝分餾柱,這樣上升的熱蒸汽先進(jìn)入分餾柱并在分餾柱中不斷與回流的冷凝液發(fā)生熱量交換合物質(zhì)的交換,最終使沸點(diǎn)相差不大的低沸點(diǎn)組分被蒸出,用來(lái)分離沸點(diǎn)相差不太大的混合物。
另外,反應蒸出裝置(六)(七)還可用來(lái)防止產(chǎn)物發(fā)生二次反應,所謂二次反應不同于副反應,反應物和試劑首先發(fā)生一次反應包括主反應和副反應,一次反應的主產(chǎn)物在此反應條件下可以接著(zhù)再發(fā)生反應稱(chēng)二次反應,,例以伯醇為原料氧化制醛,醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸,醛氧化成酸即為二次反應。由此可見(jiàn)能發(fā)生二次反應的產(chǎn)物必須在生成后立即使其脫離反應體系,因此需反應蒸出裝置,至于究竟用蒸餾還是分餾,可根據被蒸出物與反應物的沸點(diǎn)差距大小定。
回流、蒸餾、分餾作為反應裝置,還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計并聯(lián)組成稍微復雜的反應裝置,簡(jiǎn)要介紹如下:
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滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外(含回流、回流吸收、回流干燥等)另一磨口接恒壓漏斗,將反應物或反應之一逐滴滴加到反應體系中,來(lái)控制反應的進(jìn)行。尤其是以下特征的反應,必須選用滴加回流裝置:
1、反應物活性較大,為了使反應平穩進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度,以達到控制整個(gè)反應的目的。
2、強放熱反應。為了使反應熱能有效向環(huán)境擴散,防止發(fā)生事故,需控制反應物濃度來(lái)使反應熱量的逐點(diǎn)釋放,達到控制反應的目的。
3、控制副反應或二次反應發(fā)生,對反應物之一能與產(chǎn)物反應時(shí),除了嚴格控制反應條件外,還要控制好該反應物在反應體系的濃度,而采用滴加方法,如格氏試劑制備時(shí),若采用將鎂投入鹵代烴中,則鎂與鹵代烴反應聲稱(chēng)的格氏試劑也與鹵代烴反應生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中,在其基本反應完以后,再滴加以控制鹵代烴的濃度,減少副反應發(fā)生。
4、控制過(guò)量,在實(shí)施可逆反應時(shí),有時(shí)也采用反應物之一過(guò)量的方法控制反應。一般采用教便宜的物質(zhì)為主,使較貴的物質(zhì)比較完全轉變成產(chǎn)物而降低成本(例乙酸乙酯制備)。過(guò)量其含義包括兩個(gè)方面,其一是用量上過(guò)量,其二在操作技術(shù)上將有限的過(guò)量的物質(zhì)轉變成數量上的絕對過(guò)量,如乙酸乙酯制備將1:1的反應物滴加到乙醇-硫酸溶液中,達到乙醇的最大程度過(guò)量,獲得最大收益。
5、滴加蒸餾或分餾
若在分離混合物時(shí),其成分之一在沸點(diǎn)時(shí)雖穩定,但不能長(cháng)時(shí)間加熱,而蒸餾或分餾的量又較大,就可選用小的二口或三口瓶,采用邊滴加邊蒸餾或分餾的辦法,使滴入的少量液體在燒瓶中立即氣化進(jìn)入冷凝管或分餾柱,防止長(cháng)時(shí)間加熱而發(fā)生變化。
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攪拌器是有機實(shí)驗中常用儀器之一,與回流滴加組合成反應裝置,在以下三種情況下需安裝:
1、在異相反應中為了增加反應物之間相互接觸,以加快反應的進(jìn)程,尤其兩相互不相溶的液體時(shí)靠振蕩很難有效,必須用攪拌器。
2、強放熱反應。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞,防止局部過(guò)熱而誘發(fā)副反應或事故,必須采用攪拌器。
3、反應體系的粘度。反應體系的粘度不僅影響反應物之間可接觸,也影響熱量擴散和小分子物質(zhì)的揮發(fā),故一般需要攪拌?傊當嚢枥诜磻镏g的接觸,防止反應體系中局部過(guò)熱或局部過(guò)濃。及在縮和反應時(shí)能促使小分子逸出等,達到控制反應的目的。
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溫度計也是反應時(shí)常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時(shí)指示出收集餾分的范圍外,也用溫度計測出反應時(shí)反應混合物的溫度,以便控制加熱的程度。
以上重點(diǎn)介紹相關(guān)構件組合10種反應裝置,每套裝置都與對映反應的特征建立聯(lián)系,從中也了解反應時(shí)通過(guò)反應裝置、操作和控制反應條件來(lái)控制,使其能平穩進(jìn)行,并獲得理想的效果。熟悉反應體系種各物質(zhì)的理化性質(zhì)和反應特征,根據有機儀器構件的功能,組合成符合反應特征、便于控制操作和安全的反應裝置,是有機化學(xué)實(shí)驗教學(xué)的重要目標之一。
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